1、冷冻干燥机技术原理
冷冻干燥机又称冻干机,其技术原理基于水的三相图,水的三相点温度为 -0.01℃,压力为 610.5Pa,在此条件下,水、冰、水蒸气三相共存且达到平衡。冷冻干燥就是将含水物料预先冻结,然后在低于三相点的温度和压力下,使物料中的冰直接升华成水蒸气排出,从而获得干燥制品的过程,主要分为预冻、升华干燥、解析干燥三个阶段:
预冻:将物料置于冷冻干燥机的冻干箱内,通过制冷系统使物料温度迅速降低至共晶点温度以下(共晶点是物料中水分全部冻结时的温度),使物料中的水分冻结成冰。预冻的速度会影响冰晶的大小,快速预冻会形成较小冰晶,慢速预冻则形成较大冰晶,而冰晶大小会影响后续升华干燥的速率和产品的质量。
升华干燥:也叫第一阶段干燥,预冻完成后,开启真空系统,使冻干箱内的压力降低到一定程度(一般低于 100Pa),同时通过加热系统对物料进行适当加热。此时,物料中的冰在低温、低压条件下直接从固态升华为气态的水蒸气,水蒸气通过放置在冻干箱和冷阱之间的冷凝器时,被冷凝成冰霜而除去,从而达到去除物料中自由水(未与物料结合的水)的目的。
解析干燥:也叫第二阶段干燥,在升华干燥完成后,物料中还残留有部分结合水(与物料以化学键或氢键结合的水),这些结合水的吸附力较强,需要更高的温度和更低的压力才能去除。因此,进一步提高冻干箱内的温度(但需控制在物料所能承受的范围内,一般不超过物料的崩解温度),继续降低压力,使结合水从物料中解析出来并升华,从而得到含水量极低的干燥制品。

2、冷冻干燥机使用方法
准备工作
检查设备:检查冷冻干燥机的各个部件是否连接正常,制冷系统、真空系统、加热系统等是否能够正常运行。检查冷阱是否清洁,有无结冰或杂物堆积。
准备物料:将需要干燥的物料进行预处理,如清洗、切片、装盘等。物料应均匀地放置在物料盘中,物料盘的材质和规格应符合冷冻干燥机的要求。
开机预热:接通冷冻干燥机的电源,开启设备,让设备进行预热和自检。预热时间根据设备的型号和说明书的要求而定。
预冻阶段
装载物料:将装有物料的物料盘放入冻干箱内的物料架上,确保物料放置平稳,避免在预冻过程中倾倒。
设置预冻参数:根据物料的性质和要求,设置预冻温度和时间。一般来说,预冻温度应低于物料的共晶点温度,预冻时间根据物料的量和厚度而定,通常需要数小时。
开始预冻:启动制冷系统,使物料开始预冻。在预冻过程中,要密切观察物料的温度变化,确保物料能够冻结。
升华干燥阶段
抽真空:当物料预冻完成后,关闭制冷系统的制冷功能(部分设备可自动切换),开启真空系统,开始对冻干箱内抽真空。抽真空的速度要适中,避免过快抽真空导致物料表面的冰晶融化。
设置升华干燥参数:设置升华干燥阶段的温度、压力和时间。升华干燥阶段的温度一般控制在较低的水平,以避免物料中的冰晶融化;压力要保持在较低的范围,以保证冰能够顺利升华。升华干燥时间根据物料的量和性质而定,通常需要数小时至数十小时。
监控过程:在升华干燥过程中,要密切观察冻干箱内的压力、温度和真空度的变化,以及物料的外观和状态。如有异常情况,应及时调整参数或停止设备运行。
解析干燥阶段
设置解析干燥参数:当升华干燥完成后,进入解析干燥阶段。设置解析干燥阶段的温度、压力和时间。解析干燥阶段的温度要比升华干燥阶段高,以去除物料中的结合水;压力要进一步降低,以保证结合水能够顺利解析升华。
继续干燥:启动加热系统,对物料进行加热,同时继续抽真空,使物料中的结合水解析升华。解析干燥时间根据物料的量和性质而定,通常需要数小时至数十小时。
结束干燥:当解析干燥完成后,物料的含水量达到要求,关闭加热系统和真空系统,让冻干箱内的压力逐渐恢复到常压。
卸载物料
取出物料:打开冻干箱的门,小心地取出干燥后的物料。干燥后的物料应具有良好的疏松性和复水性,且色泽、形状和营养成分基本保持不变。
清洁设备:清理冻干箱内的物料残渣和冰霜,清洁物料盘和设备内部的各个部件,保持设备的清洁和卫生。
3、冷冻干燥机的作用
保持物料原有品质:在低温和低压条件下进行干燥,避免了物料在高温干燥过程中发生氧化、分解、变性等化学反应,能够保持物料的原有色泽、香气、味道、营养成分和生物活性。例如,在食品行业,冷冻干燥可以保留水果、蔬菜、肉类等食品的营养成分和风味;在制药行业,能够保证药品的有效性和稳定性。
延长物料保质期:经过冷冻干燥处理后的物料,含水量极低,微生物和酶的活动受到抑制,从而大大延长了物料的保质期。而且干燥后的物料呈疏松多孔状,具有良好的复水性,在需要使用时,只需加入适量的水,物料就能够迅速恢复到原来的状态。
便于储存和运输:冷冻干燥后的物料重量轻、体积小,降低了储存和运输成本。同时,由于其具有良好的稳定性和复水性,便于在常温下储存和长途运输,特别适合于一些对储存条件要求较高的物料,如生物制品、药品、高档食品等。
适应特殊物料干燥:对于一些热敏性物料(如抗生素、酶、激素等)、易氧化物料(如油脂、维生素等)和具有复杂结构的物料(如生物组织、中药材等),传统的干燥方法可能会导致物料的品质下降或损坏,而冷冻干燥机能够很好地解决这些问题,为这些特殊物料的干燥提供了有效的解决方案。

4、冷冻干燥机参数组成
冻干面积:指冻干箱内能够用于放置物料进行干燥的面积大小,通常以平方米(m²)为单位。冻干面积的大小决定了设备一次能够处理的物料量,用户可根据自己的生产需求选择合适冻干面积的设备。
冷阱温度:冷阱是用于捕获升华出来的水蒸气的部件,其温度越低,捕获水蒸气的能力就越强,能够保证冻干箱内的真空度。一般冷阱温度可达 -40℃、 -60℃、 -80℃甚至更低,冷阱温度越低,设备的性能越好,适用于对干燥要求较高的物料。
极限真空度:指冻干箱在密封且没有任何气体泄漏的情况下,能够达到的真空度,通常以帕斯卡(Pa)为单位。极限真空度反映了设备的真空系统性能,极限真空度越低,说明设备的真空度越高,越有利于物料中冰的升华,提高干燥效率和产品质量。
捕水能力:也称为冷阱捕水量,是指冷阱在一定时间内能够捕获的水蒸气的最大量,通常以千克(kg)为单位。捕水能力决定了设备一次能够干燥的物料含水量,用户在选择设备时,需要根据物料的含水量和干燥量来考虑设备的捕水能力。
物料盘尺寸和数量:物料盘的尺寸和数量决定了冻干箱内能够放置物料的盘数和每盘物料的装载量,不同的冻干机其物料盘的尺寸和数量可能不同,用户可根据自己的物料形状和装载要求选择合适的物料盘。
功率:指冷冻干燥机在运行过程中所消耗的电功率,通常以千瓦(kW)为单位。功率大小与设备的制冷系统、真空系统、加热系统等的功率有关,功率越大,设备的运行能力越强,但同时也会消耗更多的电能。